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化探知识
化探异常检查中的多元素野外(现场)快速分析测试技术
20世纪80年代后期,面对金矿化探中发现的大批量金元素异常,为了准确解释异常成因,区分和追踪异常源,地矿部物化探局孙焕振、周庆来等指出:必须破除野外单元素测定的格局,开发野外多元素、特别是有关指示元素的测定方法(孙焕振,周庆来,1988)。从此,野外快速分析测试技术进入了发展多元素测试方法技术的时期。
80年代中期至90年代初期,地矿部、核工业部、武警黄金支队、冶金部及有色金属总公司等部门的一些单位,开展了室内、野外多元素分析方法的研究,取得不少研究成果。1995年9月,地质出版社出版了由张肇宏、钟妙兰主编的《金矿找矿测试方法与技术论文集》(张肇宏,钟妙兰,1995),收编了11篇相关论文,其中有9篇讨论多元素分析方法,大体上反映了当时的主要研究成果。其中,涉及野外多元素分析的有两篇。一是地矿部河北中心实验室的《野外现场金、银、砷快速联测方法研究》(张振军,申玉民,封建忠),提出利用研制的液相化学发光测试仪,进行金、银、砷等元素测定的方法技术,并用化学发光法在野外进行了多元素快速分析尝试。但或许是因为要使用氰化钾等剧毒试剂,影响了该方法的普遍推广。二是武警黄金第十支队的《野外现场金、银、砷、铜、铊快速联测方法研究》(薛光),提出用盐酸氯化钠一高锰酸钾一氟化氢铵为溶剂,封闭溶样,以二苯硫脲酯棉一甲基异丁酮泡塑、泡塑、黄原酯棉,二苯硫脲酯棉,在10% HCI溶液中分别分离金、银、铜、铊,灰化灼烧后,采用金试剂- TBP(磷酸三丁酯)一TNOA(三正辛胺)液珠萃取比色法测定;在吸附金、银、铜、铊后的溶液中,以砷化氢发生一硫酸银泡塑斑点比色法测定砷。检出限:w(Au)为0.5×10的负9次方,w(Ag)为5×10的负9次方,w(As)为0.5×10的负6次方,w(Cu)为0.1×10的负6次方,w(TI)为0.5×l0的负6次方。采用拟定的方法,制备了“野外快速分析箱”。该方法可行,但测定中要使用5种富集剂,操作冗长,初学者难以在短期内掌握。
90年代初期和中期(即“八五”期间),地矿部设立科技项目“七种痕量元素的野外(现场)快速分析方法技术的研究”,由卢荫庥主持完成(物化探研究所,1993)。在嗣后的部新技术推广项目中,研究开发了一套简便、快速、灵敏的多元素野外快速定量分析测试方法技术,测定元素有金、银、铜、铅、锌、镍、钴、砷、锑、铋、钼、汞等12种;配备了轻便的野外样品加工工具,便携式电子天平,可与微机联机的交直流两用便携式光导比色计(XBG -1型)和野外适用的分析箱。其主要特点如下。
1)在国内首次提出了亚硫酸钠介质中金的三元配合物新显色体系,在此基础上研制、开发了一种新的金野外快速定量测定方法:样品经室温下冷浸分解,在同一份称样中连续测定痕量和常量金,测定范围为w(Au)为0.5×10-9~50×10-6,跨6个数量级;低含量金用微珠析出法比色测定,w(Au)在20×10-9以上时用光导比色计测定。故既可测定痕量金,又可做金矿石中金的品位测定。
2)在野外于同一份称样中连续测定痕量和常量银,测定范围为w(Ag)为10×10的负9次方~50×l0的负6次方,跨4个数量级;w(Ag)在0.25×10的负5次方以上时,用光导比色计测定;叫(Ag)在0.25×10的负6次方以下时,用微珠析出法测定。
3)在同一份称样中连续测定Cu和Zn,检出限w(Cu)为1×10的负6次方~5×10的负6次方,w(Zn)为5×10的负6次方。
4)用氢化物发生一光导比色法,在同一份称样制备的溶液中实现As、Sb,As、Pb,As、Sb、Bi和Bi同时或单独测定。此法集元素分离、富集、显色于一体,操作简便、准确、成本低廉,也可用于环境样品中砷、锑等元素的测定。检出限硼(As)为0.5×10的负6次方~1×10的负6次方;w(Sb)为0.1×10的负6次方;w(Bi)为0.1×10的负6次方;w(Pb)为5×10的负6次方~10×10的负6次方。
此项成果于1993年通过地矿部科技司组织的专家鉴定,被评为总体国内先进、部分国内领先水平。’这一成果在《J.Geochem. Explor.》杂志上发表后,受到国外同行的注意,有12个国家和地区的著名采矿公司来函、来信索要资料,国立委内瑞拉大学地球科学系将它编人地球化学专业的学生教材。1998年1月,受美国公司的邀请,卢荫庥在加利福尼亚州庆祝发现金矿150周年的学术会议上,作了痕量金野外快速测试技术的表演和讲评,受到赞许。到2002年底,共推出212(台)套设备,涉及28个省地勘局的160余个单位,以及核工业部、武警部队、黄金公司、有色金属公司的下属单位,受到广大用户的欢迎和好评。例如,内蒙古地质三队用此项成果在赤峰进行金异常检查,发现一处金矿;我国的化探和地质工作者将此设备带往美国、马来西亚、苏丹、玻利维亚、伊朗、柬埔寨、泰国、秘鲁等国,从事国际地质合作项目,检查和评价矿点与金异常区,取得了很好的找矿效果;马来西亚、伊朗等国的权威实验室对分析结果进行了抽样检查,外检合格率均在80%以上。在地矿部物探局、四川地勘局、湖北省地勘局、新疆维吾尔自治区地勘局、青海省地勘局等有关领导的支持下,项目组先后在廊坊、宜昌、乌鲁木齐、西宁等地举办多期培训、学习班,累计参加人员达400多人次。
80年代中期至90年代初期,地矿部、核工业部、武警黄金支队、冶金部及有色金属总公司等部门的一些单位,开展了室内、野外多元素分析方法的研究,取得不少研究成果。1995年9月,地质出版社出版了由张肇宏、钟妙兰主编的《金矿找矿测试方法与技术论文集》(张肇宏,钟妙兰,1995),收编了11篇相关论文,其中有9篇讨论多元素分析方法,大体上反映了当时的主要研究成果。其中,涉及野外多元素分析的有两篇。一是地矿部河北中心实验室的《野外现场金、银、砷快速联测方法研究》(张振军,申玉民,封建忠),提出利用研制的液相化学发光测试仪,进行金、银、砷等元素测定的方法技术,并用化学发光法在野外进行了多元素快速分析尝试。但或许是因为要使用氰化钾等剧毒试剂,影响了该方法的普遍推广。二是武警黄金第十支队的《野外现场金、银、砷、铜、铊快速联测方法研究》(薛光),提出用盐酸氯化钠一高锰酸钾一氟化氢铵为溶剂,封闭溶样,以二苯硫脲酯棉一甲基异丁酮泡塑、泡塑、黄原酯棉,二苯硫脲酯棉,在10% HCI溶液中分别分离金、银、铜、铊,灰化灼烧后,采用金试剂- TBP(磷酸三丁酯)一TNOA(三正辛胺)液珠萃取比色法测定;在吸附金、银、铜、铊后的溶液中,以砷化氢发生一硫酸银泡塑斑点比色法测定砷。检出限:w(Au)为0.5×10的负9次方,w(Ag)为5×10的负9次方,w(As)为0.5×10的负6次方,w(Cu)为0.1×10的负6次方,w(TI)为0.5×l0的负6次方。采用拟定的方法,制备了“野外快速分析箱”。该方法可行,但测定中要使用5种富集剂,操作冗长,初学者难以在短期内掌握。
90年代初期和中期(即“八五”期间),地矿部设立科技项目“七种痕量元素的野外(现场)快速分析方法技术的研究”,由卢荫庥主持完成(物化探研究所,1993)。在嗣后的部新技术推广项目中,研究开发了一套简便、快速、灵敏的多元素野外快速定量分析测试方法技术,测定元素有金、银、铜、铅、锌、镍、钴、砷、锑、铋、钼、汞等12种;配备了轻便的野外样品加工工具,便携式电子天平,可与微机联机的交直流两用便携式光导比色计(XBG -1型)和野外适用的分析箱。其主要特点如下。
1)在国内首次提出了亚硫酸钠介质中金的三元配合物新显色体系,在此基础上研制、开发了一种新的金野外快速定量测定方法:样品经室温下冷浸分解,在同一份称样中连续测定痕量和常量金,测定范围为w(Au)为0.5×10-9~50×10-6,跨6个数量级;低含量金用微珠析出法比色测定,w(Au)在20×10-9以上时用光导比色计测定。故既可测定痕量金,又可做金矿石中金的品位测定。
2)在野外于同一份称样中连续测定痕量和常量银,测定范围为w(Ag)为10×10的负9次方~50×l0的负6次方,跨4个数量级;w(Ag)在0.25×10的负5次方以上时,用光导比色计测定;叫(Ag)在0.25×10的负6次方以下时,用微珠析出法测定。
3)在同一份称样中连续测定Cu和Zn,检出限w(Cu)为1×10的负6次方~5×10的负6次方,w(Zn)为5×10的负6次方。
4)用氢化物发生一光导比色法,在同一份称样制备的溶液中实现As、Sb,As、Pb,As、Sb、Bi和Bi同时或单独测定。此法集元素分离、富集、显色于一体,操作简便、准确、成本低廉,也可用于环境样品中砷、锑等元素的测定。检出限硼(As)为0.5×10的负6次方~1×10的负6次方;w(Sb)为0.1×10的负6次方;w(Bi)为0.1×10的负6次方;w(Pb)为5×10的负6次方~10×10的负6次方。
此项成果于1993年通过地矿部科技司组织的专家鉴定,被评为总体国内先进、部分国内领先水平。’这一成果在《J.Geochem. Explor.》杂志上发表后,受到国外同行的注意,有12个国家和地区的著名采矿公司来函、来信索要资料,国立委内瑞拉大学地球科学系将它编人地球化学专业的学生教材。1998年1月,受美国公司的邀请,卢荫庥在加利福尼亚州庆祝发现金矿150周年的学术会议上,作了痕量金野外快速测试技术的表演和讲评,受到赞许。到2002年底,共推出212(台)套设备,涉及28个省地勘局的160余个单位,以及核工业部、武警部队、黄金公司、有色金属公司的下属单位,受到广大用户的欢迎和好评。例如,内蒙古地质三队用此项成果在赤峰进行金异常检查,发现一处金矿;我国的化探和地质工作者将此设备带往美国、马来西亚、苏丹、玻利维亚、伊朗、柬埔寨、泰国、秘鲁等国,从事国际地质合作项目,检查和评价矿点与金异常区,取得了很好的找矿效果;马来西亚、伊朗等国的权威实验室对分析结果进行了抽样检查,外检合格率均在80%以上。在地矿部物探局、四川地勘局、湖北省地勘局、新疆维吾尔自治区地勘局、青海省地勘局等有关领导的支持下,项目组先后在廊坊、宜昌、乌鲁木齐、西宁等地举办多期培训、学习班,累计参加人员达400多人次。
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